J.1 概述 本附录叙述了鉴定磷酸盐转化膜,适用于含磷、锰、锌和钙的膜,不适于用基体金属中存在的铁或锌的检测。 J.2 方法1 J.2.1 原理 用氢氧化钠处理除去试件的磷酸盐转化膜,用适当的 仪器和技术,例如原子吸收光谱仪分析溶液中含有的元素。 J.2.2 试剂 在分析过程中只采用公认的分析纯试剂和去离子水(或相当纯度的水)。 J.2.2.1 氢氧化钠溶液,含量约50g/l. J.2.3 仪器 一般实验室仪器,以及 J.2.3.1 任何适宜的仪器。适当装备测定磷、锰、锌、钙等的设备,例如测定金属用的原子吸收分光光度计。 J.2.4 试片 试片的磷化膜的总面积约为100c㎡. J.2.5 规程 将J.2.4规定尺寸的试片浸入100ml氢氧化钠溶液(J.2.2.1)中,保持温度80~90℃,直到膜层退去或至少出现明显腐蚀。必要时,可用橡皮擦去膜层,用适当的分析仪器(J.2.3.1),测定试液中的磷、锰、锌、铁和钙等元素。 J.3 方法2 本方法替代方法1(如J.2),用装有能量弥散光谱扫描电子显微镜直接检测膜中金属元素。 J.4 结果解释 考虑到检测的元素,依据下列表(J.1)确定膜层的类型,如果铁基体材料膜层中不含锰或锌元素,则总可说明此膜一定由铁(Ⅱ)的磷酸盐所组成。 表J.1 磷酸盐转化膜类别的鉴定
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